杨 光, 左俊娴, 杨肖肖, 韩松松, 白文鹏, 李誉之
(1.陕西科技大学 机电工程学院, 陕西 西安 710021; 2.西安优耐特容器制造有限公司, 陕西 西安 710201)
TiAl合金作为一种重要的轻质、耐高温金属结构材料,具有低密度、高比强、高比刚、优异的抗氧化性能和抗蠕变性能等优点,在航空航天和汽车制造领域极具应用前景[1-3].但金属间化合物的本征脆性导致TiAl合金热加工性能差,限制了其在实际工程中的应用[4,5].相比于传统TiAl合金,β型γ-TiAl合金具有优异的热加工性能[6-9].一方面,该合金经过β→α固态相变时会细化组织,从而提高合金的变形协调能力[9,10].另一方面,由于β稳定元素的加入,该合金中含有较多B2相,在高温下有序的B2相转变为无序的β相,可以提供大量独立滑移体系[7,11].并且B2相具有开放的体心立方结构,其原子堆积密度低于α2和γ相,导致原子在B2相中扩散速度快,大大提高了合金的高温变形能力[12].
由于片层组织的性能具有明显的各向异性,硬取向的片层结构变形抗力较大.大量研究致力于消除片层结构,获得(α2+γ)双态组织或(α2+γ+B2)三相组织,以进一步提高TiAl合金的热加工性能[13-15].例如,Cheng等[13]通过对Ti-42Al-8.5V(at.%)合金调质处理使马氏体α板条分解,获得了亚微米级(B2+γ)组织,该组织在850 ℃～1 000 ℃变形时表现出近超塑性.Niu等[15]发现Ti-45Al-6Nb-1Mo合金经热挤压和后续退火分解为(α2+γ+B2)三相组织,在950 ℃变形时产生超塑性.
由此可见,β型γ-TiAl合金中均匀细小的(α2+γ)双态组织和(α2+γ+B2)三相组织可获得良好的热加工性能.在本项目之前的工作[16]中,通过亚稳全B2相的分解,在Ti-40Al-8Nb合金中获得了一种均匀的(α2+γ)双态细晶组织,作者认为该组织应该具有较强的热变形能力.鉴于此,通过热压缩实验研究了该组织的热变形行为,并采用电子背散射衍射(EBSD)技术对其变形机制进行了详细分析.
1.1 实验材料
实验中使用的Ti-40Al-8Nb合金采用冷坩埚感应熔炼方法制备,其实际化学成分如表1所示.为了消除合金中的疏松、缩孔并使其成分均匀化,将Ti-40Al-8Nb合金铸锭在1 180 ℃、150 MPa热等静压4 h.
表1 Ti-40Al-8Nb合金实际成分(原子%)
1.2 实验过程
采用线切割从热等静压后的铸锭切下φ8×12 mm圆柱形试样,并对其进行热处理.具体热处理过程为:在氩气保护条件下,快速将合金试样升温至1 400 ℃保温5 min,淬火至室温.然后在1 000 ℃下回火100 h,水淬,获得一种(α2+γ)双态细晶组织,将热处理后的试样称之为“初始试样”.之后,将初始试样在Gleeble-1500D热模拟试验机上进行热压缩实验,首先以10 ℃/s的速率将温度分别升至900 ℃、950 ℃、1 000 ℃、1 050 ℃并保温3 min,然后分别以0.02 s-1、0.002 s-1、0.002 s-1的应变速率压缩至变形量分别为10%、30%和50%,结束后立即对变形试样进行水淬处理.由于热压缩参数较多,将变形试样标记为“Dx-y-z”,其中“x”代表“变形温度”;“y”代表“应变速率”;“z”代表“变形量”.
1.3 组织表征
采用线切割将变形试样沿压缩方向纵剖为两半,然后对切削表面进行标准机械抛光和电解抛光,抛光液为65%乙醇+30%正丁醇+5%高氯酸.利用X射线衍射仪(XRD,DX-2700)测定样品的相组成;通过扫描电镜(SEM,Zeiss-SIGMA500)背散射电子成像模式(BSE)观察样品的显微组织,并利用其自带的EBSD探头对组织特征进行分析,步长为0.05 μm,获得的EBSD数据采用HKL-Channel 5软件进行处理.
2.1 初始组织
图1为初始试样显微组织.从BSE图和XRD图可以看出,该组织是一种典型的(α2+γ)双态组织,由等轴均匀的α2相、γ相和少量B2相组成,平均晶粒尺寸为6 μm.由于Al和Nb元素不均匀分布,α2相、γ相和B2相在BSE图上分别呈现为灰色、黑色和白亮色衬度.图1(c)和(d)是初始试样的EBSD结果,从图1(c)可以看出初始组织的相组成为α2相、γ相和B2相,体积分数分别为50.6%、46.1%、3.3%.根据图1(d)所示的IPF图可以看出,大多数γ相以孪晶形式存在.
图1 初始试样组织特征
2.2 流变行为
2.2.1 应力-应变曲线
图2为Ti-40Al-8Nb合金在不同变形条件下的应力-应变曲线.从图中可以看出,在该实验所选择的工艺参数下,应力-应变曲线均呈现“先上升后下降”的特征.应力随应变的变化规律实际上是加工硬化和动态软化共同作用的结果[17].因此,这一流变行为表明该合金在变形初期,加工硬化占主导地位,且硬化率很高,流变应力迅速上升在极小的应变(0.05～0.12)内达到峰值.之后动态软化起主导作用,应力开始逐渐降低.此外,合金的峰值应力对热压缩工艺参数的敏感性很高,随着变形温度的升高和应变速率的降低,合金的峰值应力逐渐减小.
图2 Ti-40Al-8Nb合金应力-应变曲线
2.2.2 高温变形动力学
在材料的热塑性变形过程中,工艺参数(变形温度、应变速率和变形量)决定了材料的流变应力[17,18].本研究中初始组织均匀细小(约6 μm),变形过程中应变速率较低(≤2×10-2s-1),因此选用幂率方程(式(1))描述该组织在热变形过程中的流变行为:
(1)
对式(1)两边同时取对数得:
(2)
之后,对式(2)分别关于lnσ和1/T求偏导,整理可得:
(3)
(4)
根据图3(b)可知,在低温高应变速率下,n值大于4,Q值在350 kJ/mol到460 kJ/mol之间,表明位错蠕变机制控制了合金的变形[18].在位错蠕变机制主导下,合金的软化机制有动态回复和动态再结晶,然而图2中流变应力在峰值之后持续下降,表明在峰值应力之后动态软化作用明显大于加工硬化作用,因此动态再结晶是该合金在低温高应变速率下变形的主要软化机制[19].在高温低应变速率下,n值为3.38,Q值为509.9 kJ/mol,从应力指数n值来看,合金的变形应该由位错粘性滑移蠕变主导[20].值得注意的是,当合金的变形由位错粘性滑移蠕变机制主导时,其表观激活能与化学扩散激活能相当[20].而该合金在高温低应变速率下的表观激活能(509.9 kJ/mol)远大于其化学扩散激活能(100-150 kJ/mol)[21],表明位错粘性滑移蠕变不是其软化机制.
图3 分段计算数据点的划分和计算结果
研究发现,等轴细小的两相TiAl合金在较低应变速率(10-2-10-4s-1)下易发生超塑性变形(n=2,Q=240～360 kJ/mol),变形机制为晶界滑动[20,22].假如合金的变形处于非超塑性和超塑性的过渡阶段,在变形过程中受位错蠕变(DC)和晶界滑动(GBS)共同控制协调变形,其会表现出近超塑性(NSP)[23],在变形动力学中会呈现出低应力指数和高表观激活能的特点,如图4所示.
图4 近超塑性示意图
因此,作者推测本研究中合金在高温低应变速率下的变形为近超塑性变形,由位错蠕变和晶界滑动共同控制.关于这一点,在2.3节中会结合显微组织演化进一步讨论给出详细的分析.
2.3 变形试样组织
图5为Ti-40Al-8Nb合金热压缩后的显微组织图.从图5可以看出,变形温度和应变速率对变形试样的显微组织特征均有显著影响.在低温高应变速率下,α2和γ相垂直于压缩方向(CD)被明显拉长,且被拉长的组织由细小等轴晶粒组成,如图5(a)～(h)所示,表明α2和γ相在变形过程中发生了动态再结晶.在高温低应变速率下,α2和γ相接近等轴状,平均晶粒尺寸相较于初始组织略微减小,并且在变形试样中可以观察到明显的B2相析出,如图5(i)～(l)所示.上述合金在不同工艺参数下显微组织呈现出不同的特征,表明其在不同工艺参数下的变形机制存在差异.但仅依据50%变形量试样的SEM图像,无法判断合金在高温低应变速率的变形机制以及低温高应变速率下的再结晶机制,下面章节将采用EBSD技术结合小变形量试样的显微组织演化对合金的变形机制进行详细分析.
图5 变形试样SEM-BSE
2.3.1 低温高应变速率
(1) α2相再结晶机制分析
图6(a)为D900 ℃-0.002 s-1-30%试样的IPF图,其中绿线和黑线分别表示小角晶界(LABs,取向差2°<θ<15°)和大角晶界(HABs,取向差θ>15°).从图6(a)可以看出,颜色渐变的α2相垂直于CD被拉长,且在α2晶粒内部存在被小角晶界包裹的亚晶粒.图6(a)中沿黑色箭头点对点和点对原点的取向差分布如图6(b)所示,可以看出点对点的取向差不超过11°,点对原点的累积取向差不超过30°.这一现象表明变形α2晶粒内部取向差逐渐增大,在晶粒两端取向明显不同,形成大角晶界.图6(c)是图6(a)中变形α2相(0001)方向的极图,可以看出相邻α2亚晶的晶体学取向很接近,证实了亚晶在变形过程中发生了连续旋转.随着变形量的增加,相邻亚晶取向差进一步增大,最终在D900 ℃-0.002 s-1-50%试样中形成大量再结晶α2晶粒,如图6(d)所示.因此,α2相的再结晶机制为连续动态再结晶.
(2) γ相再结晶机制分析
研究发现,γ相是低层错能相,在热变形过程中难以形成与动态回复相关的γ亚晶[24],因此不连续动态再结晶是γ相的主要软化机制[24,25].图7为D950 ℃-0.002 s-1-50%试样的EBSD结果,LABs和HABs分别用绿线和黑线表示,孪晶界(TBs,取向差57°<θ<63°)用红线表示.从图7(a)中可以观察到,大量具有凸起特征的细小γ晶粒出现在晶界处,表明γ相在变形过程中发生了不连续动态再结晶.通过局部放大的IPF图可以看出,再结晶γ晶粒与初始γ晶粒具有两种不同的界面特征:一种是再结晶晶核与母晶通过大角晶界连接,如图7(b)所示;另一种是再结晶晶核一侧与母晶共享一个孪晶界面,另一侧通过大角晶界与其他晶粒相连,如图7(c)所示.这种孪生相关的再结晶形核机制也存在于其他低层错能合金中(如纯铜),再结晶晶粒以孪晶的形式在母相中形核,通过消耗另一侧其他晶粒生长[25].
图6 D900 ℃-0.002s-1-30%和D900 ℃-0.002s-1-50%试样EBSD图
图7 D950 ℃-0.002s-1-50%试样EBSD图
2.3.2 高温低应变速率
图8为D1 050 ℃-0.002 s-1-z试样的显微组织图,LABs、HABs和TBs分别用绿线、黑线和红线表示.从图8(a)、(d)中可以观察到,D1 050 ℃-0.002 s-1-10%试样的α2相中出现了大量小角晶界,并且分布于尺寸较大的α2晶粒中.此外,在尺寸较大晶粒的晶界处出现了大量具有凸起特征的等轴α2和γ晶粒,表明α2和γ相发生了动态再结晶.在D1 050 ℃-0.002 s-1-30%试样中,α2和γ相近似呈等轴状分布,且晶界处细小再结晶晶粒发生了略微长大.此外,尺寸较大的α2晶粒相较于D1 050 ℃-0.002 s-1-10%试样明显减少,但仍存在个别粗大α2晶粒,并且这些粗大α2晶粒中存在小角晶界,如图8(b)、(e)所示.这可能是由于α2相不完全再结晶所致.然而,对于D1 050 ℃-0.002 s-1-50%试样,其显微组织呈现出明显不同的特征,即α2和γ晶粒尺寸分布均匀,且呈等轴状,晶界清晰,如图8(c)、(f)所示.这一现象表明在变形量为50%时,α2和γ相的变形由晶界滑动主导.值得注意的是,随着变形量的增加,B2相含量逐渐增加,α2和γ相在变形过程中变形机制发生转变可能与B2相含量的增加有关.
图9为初始试样和D1 050 ℃-0.002 s-1-z试样的晶粒尺寸分布和晶界分布(包括LABs和HABs)图.从图9(a)中可以看出,相比于初始试样,D1 050 ℃-0.002 s-1-10%和D1 050 ℃-0.002 s-1-30%试样中尺寸较小的α2和γ晶粒明显增多,尺寸较大的α2和γ晶粒减少,结合图8中显微组织特征,表明变形量为10%和30%时,尺寸较大的α2和γ晶粒发生了动态再结晶.此外,从图9(b)中可以看出,D1 050 ℃-0.002 s-1-10%和D1 050 ℃-0.002 s-1-30%试样的α2相中小角晶界相比于初始试样明显增多,表明α2相由连续动态再结晶主导.对于γ相,D1 050 ℃-0.002 s-1-10%和D1 050 ℃-0.002 s-1-30%试样中小角晶界与初始试样相差不大,表明γ相的再结晶机制为不连续动态再结晶.值得注意的是,在图8(d)和图8(e)的再结晶γ晶粒中观察到大角晶界和孪晶界,进一步证明了γ相的再结晶机制与低温高应变速率下相同,为不连续动态再结晶.在D1 050 ℃-0.002 s-1-50%试样中α2和γ晶粒尺寸分布更加均匀,且α2和γ相中小角晶界很少,如图9(a)、(b)所示,进一步证实了α2和γ相的变形由晶界滑动主导.
图8 D1 050 ℃-0.002 s-1-z试样显微组织特征
图9 初始试样和D1 050 ℃-0.002 s-1-z试样晶粒尺寸分布图和晶界分布图
综上所述,合金在高温低应变速率下的变形由位错蠕变和晶界滑动机制共同控制.在变形初期(变形量为10%和30%),尺寸较大的α2和γ晶粒发生了动态再结晶,再结晶机制与低温高应变速率时相同.在变形后期(变形量为50%),其显微组织呈现出明显不同的特征,α2和γ相的变形由晶界滑动主导.
2.3.3 变形机制随工艺参数转变分析
如前所述,合金在1 050 ℃/0.002 s-1下随着变形量增大,变形机制由动态再结晶转变为晶界滑动的同时,还观察到了B2相含量逐渐增多.此外,研究表明B2相在高温下较软,可以承担更多的变形,提高组织的变形协调能力[7].因此,作者推测α2和γ相在变形过程中变形机制发生转变可能与析出的B2相有关.
图10为D1 050 ℃-0.002 s-1-30%试样的KAM图.从中可以看出,B2相的位错密度明显高于α2和γ相,表明位错优先集中在B2相中,证实了B2相承担了大部分塑性应变.在变形过程中,由于析出的B2相承担了大部分塑性应变,使得α2和γ相承担的塑性应变减小,从而导致其变形储能不足.而在变形过程中再结晶的发生以变形储能为驱动力,因此α2和γ相的变形储能不足导致其驱动力不足,动态再结晶延缓发生,甚至不能发生.此外,B2相较软,在变形过程中会沿垂直于压缩方向伸展,而α2和γ相随B2相伸展时受到B2相的牵扯,引起晶粒旋转,导致α2和γ相由晶界滑动主导.
图10 D1 050 ℃-0.002 s-1-30%试样KAM图
(1)在低温高应变速率下,Ti-40Al-8Nb合金的变形由位错蠕变机制主导.α2和γ相均发生动态再结晶,其中α2相的再结晶机制为连续动态再结晶,γ相为不连续动态再结晶.
(2)在高温低应变速率下,合金的变形由位错蠕变和晶界滑动机制共同控制.在变形初期(变形量为10%和30%),α2和γ相发生了动态再结晶.在变形后期(变形量为50%),α2和γ相的变形由晶界滑动主导.
(3)变形过程中析出的B2相较软,承担了大部分塑性应变,导致α2和γ相变形储能不足,再结晶无法发生,并且由于B2相的牵扯α2和γ晶粒发生旋转,因此α2和γ相的变形机制发生转变.
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